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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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气质检测AZO过程中,就“4-甲氧基间苯二胺”这个物质的判定希望大家给点建议。样品、标样先后进样,两者的离子碎片基本一致,但样品中该物质的保留时间为12.01,峰高95>138>123(主要的三个离子碎片),标准物质的保留时间为12.12
2010年02月11日发布人:ngoir
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用2010年药典HPLC的方法测得甲氧苄啶对照品出峰很好,我换了方法,用乙腈和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,检测波长268,甲氧苄啶对照品出了两个峰,请教下大家,这是怎么回事呢?跪求解答,不胜感激。。。,对照品是崴的,呵呵,是不是出峰
2011年06月04日发布人:狗尾巴花儿
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有那位朋友做过苯硼酸的合成呀,我最近用格氏试剂与硼酸三异丙酯合成苯硼酸,做过几次,都不对,其中格氏试剂是没有问题的,请各位朋友指教,另外,在后面用酸处理的时候,时间比较长之间溶液由白色变成红色,这是不是不正常?,苯硼酸不贵的,买就好了,不
2014年03月02日发布人:nmn
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[size=2]发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。
昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:[/size],[size=2]一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下
2015年03月09日发布人:昙花花花
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各位有机达人,我最近做4-吡啶硼酸与溴代烃的suzuki总是失败,投料比为:溴代烃1当量,吡啶硼酸1.5当量,碳酸钾2当量,四三苯基膦钯0.05当量,反应溶剂用的是二氧六环,85度反应两天后点板发现几乎没有产物点。似乎4-吡啶硼酸的溶解性
2014年06月06日发布人:风往尘香
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本人有机菜鸟一枚,最近在做溴苯和苯硼酸的偶联,碱用甲醇钠或者碳酸钾,催化剂为钯碳,65℃回流2h。反应结束后做液相,几乎全是苯硼酸,既没有溴苯,也没有联苯。相当困惑~,碱换醋酸钠,催化剂用Pd(dppf)Cl2,溶剂用DMF,R:KOH
2014年05月21日发布人:jiankufanhan
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在HBr/醋酸溶液(33%)条件下,苯硼酸频哪醇酯是否水解,肯定可以水解的,放心,谢谢!我再请问一下,我做的苯硼酸酯和氨基酸在同一个体系,但是氨基酸要做脱保护,怎么能让苯硼酸酯不水解呢?,苯硼酸频哪醇在酸性条件下也会发生重排的!,你的条件下硼酸酯会水解的,你脱的什么氨基保护,需要那么强烈的条件,可否考虑更温和的条件?
2014年02月18日发布人:jiushi
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HF在制造、包装和储存过程中可能会引入硅,注意下HF的MSDS,分析纯的HF一般会有Si的出现。,可以尝试,但要做做样品空白,看实际本身是否含Si。,那微波消解时加氟硼酸的话会不会产生容易挥发的SiF4,而损失Si呢 ?
碱熔方便吗?对操作要求高吗?,看来SI的空白干扰不可
2014年10月16日发布人:夜蓝星
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按文献用甲苯或苯回流分水,也分不出多少水来呢。投了5克,就出了一小滴水,我估计还可能是溶剂中的水。
应该是没反应吧?求做过的指点一下。
还有,我查了查文献:看苯硼酸酐和原料苯硼酸的核磁几乎是差不多的啊,熔点也是一样的,那怎么区分呢
2014年06月08日发布人:shuishui